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偏钒酸钠溶液在用氯化铵或者硫酸铵处理时，溶液温度蕞好不超过 4 2。

在较低温度 02 下 ( 0c以下 )钒在溶液里的沉淀率不增 2￣理氧化铝生产中的含钒泥渣得到的钒酸钠溶液制备五氧化二钒时，产生的废液里硫酸钠 含量至少高达 2 0/以nas计 ) 0g l( 2 o{。此外，废液里含钒量为 1/经常是 g l( 0 1 0 5g 1以 v2计 )还有少量存在 .~ ./， 05，于钒酸钠原始溶液里的磷、氟钙以及其它元素的化台物。 得到的沉淀物含十钒酸钠 9￣ 9 .，五氧化二钒价格， 5 95 其近似化学式为 na( 2nh1lvi 8lh2 ) a l 0。 02十钒酸铵呐要比用已知的方法从钒酸钠溶液制备五氧化二钒时在 p 8下分离的偏钒 h7酸铵更擦于热水。这就可能在用硫酸铵或者氯化铵在溶液温度不超过 4℃和 p 6下 0 h4处理钒酸钠溶液时形成的钒酸按盐水溶液里 达到高浓度含钒量。

五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，五氧化二钒生产厂家，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，五氧化二钒，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

五氧化二钒的分析方法

浸取液中五氧化二钒含量的测定

精准吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在低价）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。