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处理含钒泥渣得到的钒酸钠溶液溶 _液 主要成分 (/ )下： g i如 v2 o5 15. 0

钒酸铂原始溶渡温度为9℃， h: .。 5 p 7 5 每升钒酸钠溶液在搅拌下加入 b克氯化 4 铵，并把溶液逐渐冷却到 3℃。溶液温度一 0到3℃，就加盐酸把溶液 r o .调整到 4.， h值 0s o3 7 0 9.n ao 2 6 0 7.p 05 2 0 7钒酸钠原始溶液温度 9℃， p=7 4 5 h .。

并用溶液加盐酸方法保持这一 i信，直到： h 钒酸铵盐沉淀过程结束。

钒酸钠溶渡在搅拌下加硫酸铵 ( nh ) s，工业偏钒酸钠，每 1溶液加 3酸铵，偏钒酸钠，然后逐渐冷 od l 3g硫 却到2℃。 o在溶液温度降到4℃时，加硫酸 o用方法调整溶液p h值直到 t .， p值一直 c h4 6 h钒酸钠溶液在 3℃和 r .下用氯化铵 o h4 o 处理达 5h 。生成的沉淀物用过滤法分离，并用冷水在过滤机上洗涤， l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥后的化学成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀钒酸铵盐过程结束。钒酸钠溶液在/ .和温度 2℃下处理？ 6 h4 o 3 h。

五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，偏钒酸钠毒性，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

偏钒酸钠原始溶液温度为 9℃，h=7 2 0 p .。每升钒酸钠溶液加硫酸铵 ( nhdz o￣0 )s 6之后，液逐渐冷却到 2℃当溶液温度为溶 5 4℃时，逐步加硫酸把溶液 p o h值调到5 5 .， 通过往溶液加硫酸方法保持溶液 p值直到 h钒酸铵盐沉淀结束。钒酸钠溶液在 p .和 h5 5温度 2℃下用硫酸铵处理 4。 5 h生成的沉淀物用过滤法从溶液中分离， 并用冷水在过滤机上洗涤沉淀物，用水量为每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后将得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥，其成分 ( )如下。% v o5 2 7 8 o. oan ri。在多数情况下处理 2￣ 6 mi，溶液 0 0 n中残留钒浓度达到 0 0~o 5/以v2 .5 .g l( os计)。 生成的沉淀物用离心分离法或用其它已知的方法从溶液中分离出来。 得到的溶液主要含有硫酸钠或者氯化钠，也含有硫酸铵或者氯化铵，这取决于处 理钒酸铵盐溶液时用哪种无机酸而定。例如，如果钒酸铵盐溶液用硫酸处理，那么上述溶液里主要含有硫酸钠 1￣ 2g l( 0 0/以 nas 4 )，并含硫酸铵 3~ 7g l以 2o计/[ ( nh02 od] s计。