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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

五氧化二钒含量c按下式计算：

c = (tv/v1) ×1000 (单位为g/l) (2)

式中t为滴定度（单位为g/ml），v为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液体积（单位为ml），供应偏钒酸铵厂家，v1为所取试液体积（单位为ml），此处为2毫升。

2．上清液中或尾液中五氧化二钒含量的测定准确取试液10~20毫升置于250毫升烧杯中，以下测定手续同

1．。计算时v1不是2毫升，而是实际取样体积。

3．产品五氧化二钒纯度的测定

精准称取0.2克左右的试样，放入250毫升烧杯中，加入1 1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定。

产品五氧化二钒纯度p按下式计算：

p = (tv/m) ×(100/10) (3)

式中为t（单位为g/ml，）滴定度， v为滴定时消耗的硫酸哑铁铵

标准溶液的体积（单位为ml），m为所用试样的质量（单位为g）。

精准称取（0.5~1）克左右的试样（视五氧化二钒含量而定），置于30毫升的刚玉坩埚（或银坩埚）中，加入过氧化呐4克，用玻棒混合均匀，再以少量过氧化呐覆盖，放入预先升温至700℃的马弗炉中，熔至樱红色为止（约需5分钟），取出冷却至暗红色，放入内有90毫升热蒸馏水的250毫升烧杯中，待明显的热交换结束，偏钒酸铵生产厂家，用水洗出内容物，加入1 1的硫酸55毫升，浸出液在电炉上加热煮沸片刻，取下冷至室温，偏钒酸铵，加入磷酸10毫升，煮沸，至体积为120毫升左右，放冷到10~20℃，再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液。

五氧化二钒的分析方法

浸取液中五氧化二钒含量的测定

精准吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在低价）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，偏钒酸铵报价，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。