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五氧化二钒的分析方法

浸取液中五氧化二钒含量的测定

精准吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在低价）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，偏钒酸铵行情，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，安徽偏钒酸铵，否则结果偏高。

将偏钒酸钠（24.4 g，偏钒酸铵涨价，0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后与na2hpo4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。将混合物冷却，用5ml 酸化至红色。再加入na2moo4·2h2o（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml，将热的溶液冷却至室温。然后用500ml萃取出杂多酸，用空气流通过杂多酸配合物层以除去。按前述制备h4[pmo11vo40]的方法，将剩下的红色固体物溶于水，在真空干燥器中在上浓缩至开始出现晶体，进一步结晶。形成的大的红色的晶体经过滤、水洗，偏钒酸铵与钒酸铵，然后晾干（35g，按钼酸盐计，收率为30%）。

五氧化二钒介绍

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿相应的防护服。

手防护：戴防护手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。进行就业前和定期的体检。

急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。

眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖，必要时进行人工呼吸。就医。

食入：误服者给饮大量温水，催吐，就医。 灭火方法：不燃。火场周围可用的灭火介质。