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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

将钒na2moo4·2h2o（50 g，0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，安徽五氧化二钒，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，五氧化二钒价格，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，五氧化二钒多少钱，得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去，此时产品含有5~6个结晶水。ir（kbr，cm-1）：957（mo＝o），904（si－o），855（mo―o―mo），770（mo―o―mo）。

钒酸钇晶体广泛用于激光通讯、激光测距、激关印刷、位星测量、导航等各个领域。

钒酸钇晶体需要高纯的原料才能制得晶体。

固相合成：将纯y2o3与纯v2o5安摩尔比1:1研细混匀，配以适量水压制称块，干燥后在高温炉1100～1300℃内烧结，经过充分的烧结后在真空提拉炉内用提拉法得到晶体（也可用泡生法、坩埚移动法、水平定向结晶法、焰熔法、水平区熔法等得到晶体），但提拉法可生产出大尺寸、质量好的钒酸钇晶体。

液相合成：在一定ph值值下用纯v2o5（溶于氨水生成偏钒酸铵）与y2o3（溶于肖酸生成肖酸钇）在液相中反应沉淀法合成钒酸钇固体，以后再提拉出晶体。

由于在钒酸钇中掺如钕后的晶体，比纯钒酸钇具有更佳的性能，往往在合成时掺入少量的钕，一般用纯nd2o3一起合成。我国在晶体制造方面的技术处于世界领现的地位。