芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
将五氧化钒na2wo4·2h2o(127g,0.38 mol)溶解于350 ml热水中,将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用(14mol·l-1,2 ml,0.35 mol)处理,偏钒酸钠溶液,直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下(未沸腾)加入六水合(29.8g,0.10 mol)溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入(每次约3~4ml),直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解,然后改为更慢的滴加,使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h,终ph值约为7.5,必要时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却(约40℃)条件下,此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积,盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体,放置3~4天使其增长,此时开始分离出产品(90~95g,收率65%~68%)。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的(两层)。将粘稠的下层用等体积的水稀释,加热至50℃,在此温度保持,又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶,产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起,用水重结晶,得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·(46~48)h2o。类似的操作也可以采用其他试剂(盐酸或和盐酸盐或盐),但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
将碳化钒na2wo4·2h2o(1.25mol·l-1,250 ml)与含有粉状锗金属(99.999%,10.5g,0.144mol )悬浮在naoh溶液(60 ml,6.25 mol·l-1)中配成锗酸盐溶液(70ml)混合,二水偏钒酸钠,将混合物加热至80℃。在搅拌下滴加浓肖酸(13mol·l-1,45 ml),直至ph为0.5(开始滴加肖酸时出现的浑浊物逐渐溶解,到ph为0.5时溶液变澄清)。反应液在80℃维持6h使完成由β型到α型的异构化,将溶液冷却至室温。再加入浓肖酸(13mol·l-1,10 ml),然后用乙迷萃取,分离后向有机层中加入其体积一半的水,并在真空干燥器中用浓硫祘干燥。然后放入冰箱中进行结晶,得到66 gα-h4[gew12o40]·14h2o。ir(kbr,cm-1):980(w=o),903(w―o―w),818(ge-o),760(w―o―w)。
近年来流酸氧钒(voso4)在氧化还原电池中的应用受到广泛的重视,其制取方法是将五氧化二钒溶解于硫酸,在ph值<1时,五氧化二钒为vo2 离子,焦性偏钒酸钠,用中强还原剂还原为v4 ,溶液脱水干燥,得到纯蓝色的voso4.nh2o,还原剂可用:
(1)草酸、酒石酸、蔗糖、肼、甲酸还原法;还原剂为有机物,还原能力弱,速度慢,有co2产生,用量大,成本高,还原剂过量不易排出。
(2)h2s还原法;h2s还原性好,速度快,气体在水中的溶解度小(≤0.1m),但毒性大,不易控制。
(3)fe2+还原法;此法有fe2 离子杂质。
(4)so2(h2so3)还原法。还原能力强,速度快,芜湖偏钒酸钠,so2能以h2so3形式存在,操作简便,过量的so2可在脱水过程中排出。
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