焦性偏钒酸钠-威尼斯人网址

将钒na2wo4·2h2o（20 g，0.061mol）溶于水（40ml）中，安徽偏钒酸钠，然后向溶液中加入偏硅酸钠（0.0071mol）。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下，升温至沸腾，用滴液漏斗滴加浓盐酸12 ml，加料时间90 min。析出的少量硅酸沉淀滤出，将滤液冷却，二水偏钒酸钠，加入浓盐酸8 ml，在此将溶液冷却。将得到的溶液与稍过量的已醚一起摇动进行萃取，分离出下部油层的已醚配合物。将配合物溶于20 ml 3mol/l盐酸中 ，再用已醚萃取，分离出已醚配合物，在水浴上加热，吹入空气使配合物除去已醚，这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥，该操作反复进行直到产品不再有hcl的气味。当固体酸完全干燥后将它在研钵中研细，然后在70℃干燥至恒重，得到α-h4[siw12o40]·（6~9h2o）。ir（kbr，cm-1）：981（w＝o），928（si－o），880（w―o―w），785（w―o―w）。

钒酸盐生产

沉淀结晶法：一般钒酸盐可通过前面介绍的钒渣加盐焙烧—浸出净化得到的钒酸钠溶液制造。偏钒酸钠可通过浓缩偏钒酸钠溶液制得。一些钒酸盐可通过向钒酸钠溶液加入相应的盐，如铵盐、钙盐、铁盐、铅盐等就会沉淀出相应的钒酸盐。碱性的钒酸钠溶液酸化时，产生多钒酸盐，一般化学组成为me4h2v10o28。

煅烧合成法：通过相应的碱与五氧化二钒作用锻烧后制得相应的钒酸盐。

工业偏钒酸钾是通过溶解湿的多钒酸铵和固体koh，浓缩制得。

将五氧化钒na2wo4·2h2o（127g，0.38 mol）溶解于350 ml热水中，将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用（14mol·l-1，2 ml，0.35 mol）处理，直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下（未沸腾）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入（每次约3~4ml），直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解，然后改为更慢的滴加，使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h，焦性偏钒酸钠，终ph值约为7.5，必要时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却（约40℃）条件下，此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积，盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体，工业偏钒酸钠，放置3~4天使其增长，此时开始分离出产品（90~95g，收率65%~68%）。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的（两层）。将粘稠的下层用等体积的水稀释，加热至50℃，在此温度保持，又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶，产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起，用水重结晶，得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·（46~48）h2o。类似的操作也可以采用其他试剂（盐酸或和盐酸盐或盐），但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。