芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
将五氧化钒na2wo4·2h2o(127g,0.38 mol)溶解于350 ml热水中,将所得溶液在强搅拌下于80~85℃用(14mol·l-1,2 ml,芜湖偏钒酸钠,0.35 mol)处理,直至开始生成的沉淀完全溶解。然后在继续搅拌和90~95℃下(未沸腾)加入六水合(29.8g,0.10 mol)溶于100 ml水得到的溶液。开始时分少量加入(每次约3~4ml),直至加入2/3的溶液时产生的白色沉淀快速再溶解,然后改为更慢的滴加,使加料完毕后溶液仍保持澄清。这个过程需要2~3h,终ph值约为7.5,必要时可将溶液过滤。次结晶出现在中等程度的冷却(约40℃)条件下,此时可产生细针状结晶的批产品。将未过滤出产品的液体蒸发至一半体积,盖上盖子在50℃静置。过夜后出现类似针状的晶体,无水偏钒酸钠,放置3~4天使其增长,此时开始分离出产品(90~95g,收率65%~68%)。将得到的冷滤液与等体积的一起摇动以萃取出大部分生成的(两层)。将粘稠的下层用等体积的水稀释,加热至50℃,在此温度保持,又可以得到一些产品。反复重复此操作直至滤液在室温不再析出结晶,产品的总收率为85%~90% 。将所有产品收集在一起,用水重结晶,得到均匀一致的水合物产品na12[wzn3(h2o)2(znw9o34)2]·(46~48)h2o。类似的操作也可以采用其他试剂(盐酸或和盐酸盐或盐),但介质对所生成的钠盐具有的分离效果。
五氧化二钒矿分解
钒矿的分解方法有二类,一是烧结法,即将粉碎的矿粉与纯碱或钠盐混合并经高温烧结,偏钒酸钠价格,使其中的低价态的钒氧化并转化为五价的钒酸钠,然后再用水浸取,使钒溶解进入溶液;二是酸溶法,即将粉碎的矿粉用稀酸(主要是稀硫酸)加热浸取,使钒直接分解进入溶液。
五氧化二钒浸取
将烧结料用水浸取,使钒以偏钒酸钠形式进入溶液,过滤洗涤,滤液为粗偏钒酸钠溶液,再经化学沉淀、溶剂萃取等工艺进一步提纯分离杂质,使钒富集到一定浓度,一般在15克/升以上。
五氧化二钒沉钒
将纯偏钒溶液调节ph值至6.5-7.5后,加入四倍理论量的碳酸氢铵或氯化铵溶液作沉淀剂,控制温度在30度以下,析出偏钒酸铵沉淀,过滤,用5%的碳酸氢铵溶液洗涤2-3次,再用30%乙醇洗1-2次,烘干,得纯偏钒酸铵产品。
将钒na2hpo4(7.1g,偏钒酸钠溶液,0.050 mol)溶于100 ml水中,并与预先在沸腾条件下溶于100 ml水中的偏钒酸钠(6.1g,0.050 mol)混合,将混合物冷却,用5ml 浓流酸酸化至红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(133g,0.55 mol)在200 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml浓流酸,此时由暗红转变为很浅的红色。将水溶液冷却后用400 ml 乙迷萃取出杂多酸,萃取过程中杂多酸乙迷配合物在中层,水层(底层)是黄色的,可能含有钒化合物。分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷。将剩下的有机固体溶于50 ml水中,在真空干燥器中在浓流酸上浓缩至开始出现晶体,然后放置,进一步结晶。过滤出得到的橙色晶体,用水洗涤、晾干(28g,23%),制得的每批样品所含的结晶水的量都会有所不同。
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