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五氧化二钒的基本情况

始溶液和氯化铵或者硫酸铵反应时，需要保持很长时闻 ( 0 0 )，这样废液才能达 1￣2 h到上述残留含钒浓度。 这种沉淀法还有一个缺点，钒酸铵盐溶 .于热水得到的溶液含钒浓度达不到高浓度， 而且和氨溶夜是在低温下进行。溶液含钒浓度不超过 4￣ 5 g 1 ( v 05算 )这是 0 0/升以 2计， 因为钒酸铵盐，特别是偏钒酸铵在水中溶解

本发明涉及到从含钒溶液特别是从钒酸钠溶液制备五氧化二钒 本发明还涉及到氧化铝生产，由于处理氧化铝生产中得到的含钒混渣获得钒酸钠 溶液。

目前制备五氧化二钒广泛采用的钒酸钠 溶液是从氧化铝生产中处理含钒泥渣，从含度下降，所以浓度受到限制。 分解所得的含钒浓度不移高的溶澈，通过这种或那种方法沉淀出钒化合物，这对于以溶液分离沉淀钒化台物的活动是不利的，

钒钛磁铁矿，从磷灰石矿生产磷，从钒钾铀生产铀等生产过程中得到的。 从钒酸钠溶液制备五氧亿二钒蕞常用的方法是：从钒化合物制备钒酸钠溶液，该钒 酸钠溶液在低温 ( 0 3℃ )加氯化铵或者 ~ 0并且在用氨溶夜去沉淀钒酸铵盐时，钒酸铵 盐溶液要求保持长时间。

将na2hpo4（7.1g，0.050 mol）溶于50ml水中，并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠（36.6g，0.30 mol）混合，滴定偏钒酸钠，将混合物冷却，用5ml 农硫酸酸化至桃红色，向混合物中加入na2moo4·2h2o（54.4g，0.225 mol）在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸，。将热的溶液冷却至室温，将游离酸用400ml乙迷萃取，杂多酸乙迷配合物在中层，分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷，将剩下的红色固体物溶于40ml水，在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体，过滤、水洗得红色晶体（7.2g）。

过渡金属取代的磷钨酸盐（tba）4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2 、ni2 、mn2 、fe3 等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4（9.1mmol）、na2wo4·2h2o（100mmol）和1mol·l-1的或硫酸盐（12mmol）在200 ml水中混合，然后滴加或稀将ph调至4.8，然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物（45mmol）在20 ml水中的溶液，过滤出生成的固体物，芜湖偏钒酸钠，用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物，然后加水（1：1）使盐（tba）4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁（ⅲ）取代的化合物，重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色（二价负离子的转化）。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。

将钒na2moo4·2h2o（50 g，0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去，无水偏钒酸钠，此时产品含有5~6个结晶水。ir（kbr，cm-1）：957（mo＝o），904（si－o），855（mo―o―mo），770（mo―o―mo）。