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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，碳化钒价格，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，碳化钒生产厂家，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

偏钒酸铵分析

1、溶液 ph值对沉钒率的影响 溶液ph值对沉钒率的影响，可以看出：ph = 7.5～8.5，沉钒率达到蕞高，随后沉钒率降低，这是因为偏钒酸铵沉淀随ph值的增大又溶入溶液中。结果表明：ph = 8.0左右时，沉钒率蕞高。

1.1.1 偏钒酸铵 准确称取30 g v2o5固体，缓慢滴加naoh溶液，边加热边搅拌至v2o5固体完全溶解。冷却后，用500 ml容量瓶定容，配制成偏钒酸钠溶液

2、k对沉钒率的影响 k对沉钒率的影响，可以看出：nh4cl作为反应物参与沉钒反应，k = 1.0～2.0，碳化钒，k增大，即nh4cl的加入量增多，碳化钒厂家，沉钒率随之增大；k>2.0，沉钒率增加的幅度减慢，沉钒率趋向平稳。因为氯化铵沉钒反应是可逆反应，当反应达到平衡状态后，继续增加反应物的在钒溶液为30 g/l、ph = 8.0、k = 2、温度为50 ℃进行沉钒，过滤得到偏钒酸铵。

在已知的钒酸钠溶液制备五氧化= 钒

的方法里，所用的含铵添加剂均不超过含铵添加剂的要求量。在钒酸钠原始溶液里， 制取每克五氧化二钒的氨或硫酸盐的数量

在用无机酸处理时，液p溶 h值为 20 5 5 ~ .。凡酸铵盐 (凡酸铵钠 )溶液在用无机酸处十

不超过 08 .4凸经常是 0 5 . ( hl .~0 6 g以 1 0理时，所选用的 p值为上述较宽范围。在 h p h值高于 5 5时，钒从溶液里转入抗淀物的 .量较低，当 p值小于 2时，生成的沉淀物 h里含有碱金属杂质。对于溶液里凡酸铵盐 (十钒酸铱钠 )来说，钒转入沉淀物里的转化率不低于 9￣ 9 .。 5 99 ‘凡酸铵盐 (凡酸铵钠 )渡在 p .~十溶 h2 o 5 5 9~1 0下用一无机酸处理 1￣ 1 0 .和 o 0℃ 8 2液的基本成分 (/ )如下： g1 v2 05 3 0 0.