芜湖人本合金有限责任公司
经营模式:生产加工
地址:安徽新芜经济开发区赵桥园区五星大道13号
主营:五氧化二钒,偏钒酸铵,偏钒酸钠,偏钒酸钾,钼酸铵等系列化合物
业务热线:0553-8731001
偏钒酸钠的滴定
1. 原理
用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等,使之转变为四硫磺酸钠,用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。
2. 仪器试剂
25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸(硫酸:蒸馏水:磷酸=35:35:30)、流酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/l)
3. 步骤
取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中,加10%双氧l水,待其剧烈反应完后,加硫磷混酸10ml,蒸馏水150ml,加热煮沸至溶液淡绿色,冷却。加1:1硫酸20ml,钒指示剂5滴,不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色,偏钒酸铵厂家,消耗流酸亚铁铵体积为v1。
关于偏钒酸钠的急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。如有不适感,偏钒酸铵报价,就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。
食入:饮足量温水,催吐、洗胃、导泻。就医。
消防措施
危险特性:本身不能燃烧。
有害燃烧产物:无意义。
灭火方法:本品不燃。根据着火原因选择适当灭火剂灭火。
灭火注意事项及措施:消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。
泄漏应急措施
应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触裂开的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区。
将na2hpo4(7.1g,0.050 mol)溶于50ml水中,并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠(36.6g,0.30 mol)混合,将混合物冷却,宣城偏钒酸铵,用5ml 农硫酸酸化至桃红色,向混合物中加入na2moo4·2h2o(54.4g,0.225 mol)在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸,。将热的溶液冷却至室温,高纯偏钒酸铵,将游离酸用400ml乙迷萃取,杂多酸乙迷配合物在中层,分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷,将剩下的红色固体物溶于40ml水,在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体,过滤、水洗得红色晶体(7.2g)。
过渡金属取代的磷钨酸盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2 、ni2 、mn2 、fe3 等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4(9.1mmol)、na2wo4·2h2o(100mmol)和1mol·l-1的或硫酸盐(12mmol)在200 ml水中混合,然后滴加或稀将ph调至4.8,然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物(45mmol)在20 ml水中的溶液,过滤出生成的固体物,用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物,然后加水(1:1)使盐(tba)4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁(ⅲ)取代的化合物,重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色(二价负离子的转化)。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。
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