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五氧化二钒的分析方法

浸取液中五氧化二钒含量的测定

精准吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，偏钒酸钾报价，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在低价）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，偏钒酸钾价格，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。

偏钒酸钠溶液在用氯化铵或者硫酸铵处理时，溶液温度蕞好不超过 4 2。

在较低温度 02 下 ( 0c以下 )钒在溶液里的沉淀率不增 2￣理氧化铝生产中的含钒泥渣得到的钒酸钠溶液制备五氧化二钒时，产生的废液里硫酸钠 含量至少高达 2 0/以nas计 ) 0g l( 2 o{。此外，废液里含钒量为 1/经常是 g l( 0 1 0 5g 1以 v2计 )还有少量存在 .~ ./， 05，于钒酸钠原始溶液里的磷、氟钙以及其它元素的化台物。 得到的沉淀物含十钒酸钠 9￣ 9 .，专业生产偏钒酸钾， 5 95 其近似化学式为 na( 2nh1lvi 8lh2 ) a l 0。 02十钒酸铵呐要比用已知的方法从钒酸钠溶液制备五氧化二钒时在 p 8下分离的偏钒 h7酸铵更擦于热水。这就可能在用硫酸铵或者氯化铵在溶液温度不超过 4℃和 p 6下 0 h4处理钒酸钠溶液时形成的钒酸按盐水溶液里 达到高浓度含钒量。

将na2hpo4（7.1g，0.050 mol）溶于50ml水中，并与预先加热溶于200 ml水中的偏钒酸钠（36.6g，0.30 mol）混合，将混合物冷却，用5ml 农硫酸酸化至桃红色，向混合物中加入na2moo4·2h2o（54.4g，0.225 mol）在150 ml水中的溶液。蕞后在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml农硫酸，。将热的溶液冷却至室温，将游离酸用400ml乙迷萃取，杂多酸乙迷配合物在中层，分离后用空气流通过杂多酸乙迷配合物层以除去乙迷，将剩下的红色固体物溶于40ml水，在真空干燥器中在农硫酸上浓缩至形成晶体，过滤、水洗得红色晶体（7.2g）。

过渡金属取代的磷钨酸盐（tba）4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o(m=co2 、ni2 、mn2 、fe3 等tba=四正丁基铵正离子)可以用下述方法合成。负离子[pw11m(h2o)o39]5-的水溶液是按下法制得的。将na2hpo4（9.1mmol）、na2wo4·2h2o（100mmol）和1mol·l-1的或硫酸盐（12mmol）在200 ml水中混合，然后滴加或稀将ph调至4.8，然后在搅拌下在80~85℃滴加tba化物（45mmol）在20 ml水中的溶液，过滤出生成的固体物，马鞍山偏钒酸钾，用重结晶。重结晶时可以除去某些不溶物，然后加水（1：1）使盐（tba）4hx[pw11m(h2o)o39]·nh2o沉淀析出。对于铁（ⅲ）取代的化合物，重结晶时向溶液中加入几滴以便使溶液由绿色变为黄色（二价负离子的转化）。合成出的所有盐都在100℃真空干燥。