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五氧化二钒的分析方法

浸取液中五氧化二钒含量的测定

精准吸取2毫升试液置于250毫升锥瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升浓度为4%的硫酸哑铁铵溶液（目的是使铬 保持在低价）；

（3）不断摇动下滴加浓度为2%的高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，保持2~3分钟不褪，若红色褪去，可再加入浓度为2%的

高锰酸甲溶液至烧杯中的溶液呈微红色，目的是保证钒在五价；

（4）加入尿素一小勺，摇匀；

（5）边摇动边滴加浓度为1%的亚肖酸钠溶液至红色刚好消失，再过量两滴，五氧化二钒生产厂家，放置1~2分钟；

（6）加2~3滴批示剂，用硫酸哑铁铵标准溶液滴定至红紫色变为黄绿色。快到终点时慢滴，否则结果偏高。

钒溶液的浓度对沉钒率的影响 钒溶液的浓度对沉钒率的影响如图3所示，可以看出：偏钒酸钠作为反应物参与沉钒反应，以溶液中v2o5含量标记偏钒酸钠溶液的含钒量，溶液中v2o5含量为15～30 g/l，专业生产五氧化二钒，随着溶液中v2o5含量增加，沉钒率增髙；当溶液中v2o5含量增至30 g/l之后，沉钒率趋向平稳。

氯化铵沉钒过程较适合的沉钒条件是ph = 8.0、k = 2、温度为50 ℃、钒溶液含量为30 g/l，亳州五氧化二钒，沉钒率可达99%以上。对氯化铵沉钒过程的动力学研究表明：用微分法推导出氯化铵沉钒过程的动力学数据，

反应速率常数为0.6 × 10–3 dm3/(mol· 反应级数n = 2、

min)，反应速率方程为r = 0.6 × 10–3(a–x)(b–x)。

沉淀产品的红外光谱与偏钒酸铵标准谱[16]一

致；经xrd分析，产品结构单一、纯度达99.3%。

关于偏钒酸钠的急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，五氧化二钒催化剂，立即进行心肺复苏术。

食入：饮足量温水，催吐、洗胃、导泻。就医。

消防措施

危险特性：本身不能燃烧。

有害燃烧产物：无意义。

灭火方法：本品不燃。根据着火原因选择适当灭火剂灭火。

灭火注意事项及措施：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。

泄漏应急措施

应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触裂开的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。