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偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，多钒酸铵，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。

偏钒酸铵标准溶液的标定方法：精准称取约0.2克已知纯度的五氧化二钒标准试剂，偏钒酸铵厂家，置于250毫升烧杯中，加入1 1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定（测定手续见分析方法）。硫酸哑铁铵标准溶液的滴定度t按下式计算：

t =（mp/v）×(10/100) 单位为（g/ml） （1） 式中m为所用的五氧化二钒标准试剂的质量（单位为g），v为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液的体积（单位为ml）。

按照五氧化二钒化学成分，经空气干燥后沉淀物化学成分接近十的化学式 na( 2nhd 4 v 0o% l o，沉淀物为细粒晶体组织， l h2 晶体颜色为金黄色。 钒酸铵盐过滤后的滤液具有下列主要 成份 (/) g t: v2 o5 0. 45

在高温下用无机酸处理钒酸铵盐溶液 钠得到的沉淀物含 9~十 5 9 .多钒酸铵，化学式为 ( 99其 nh。4vo2z )( ) v 8 1。把这沉淀物在 4 o 6 0下煅烧就 0 02 5~ 5℃得到五氧化二钒。 从溶液中分离出来的所有沉淀物都能很好沉淀，并有良好的过滤性能。

把钒酸铵盐 沉淀物溶十于 9℃热水中，偏钒酸铵，溶液浓度为 9 g1( 5 0/以v2 05，然后溶液再次过滤，过滤后在9￣和 5c机械搅拌下用硫酸处理使溶液 p h值为 4 0 .， 并保持这一p h值直到该过程结束。

用氧化铝生产中的吉钒泥渣生成的钒酸钠溶液制备出五氧化二钒。在处理含 s02 j 8 4和 alo05 9的三水铝矿型高硅吕土 . z 4 . 矿时可以得到含钒泥渣。

钒酸铵盐 溶液酸处理在9℃温度下连续沉淀 i，偏钒酸铵价格，生成的沉淀物经 5 h 过滤分离。 得到的沉淀物经再浆化后用热水洗涤 2 次，再浆化的液固比为 3在过滤机上每次，含钒泥渣化学成分 ( )如下 v 2 05 2 3 1.p o5 2 1 8 0.ao确z: o a1o， s 2 o 39. 4 0. 1 0. 3 0. g 0

再浆化和淋洗之后，沉淀物随即过滤，过滤后随即淋洗，每 l g淀物用热水 1 g k沉 。 k得到的沉淀物经空气干燥后含五氧化二钒 9 .% ( v 05计在 5 0c煅烧时重量 09以 0 0￣ 1 1f 19 .h 2 0 2 . 57