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偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。

从钒渣中提取钒的新方法，失去催化性能以后，废催化剂中含有钒、钼、镍或钴、氧化铝等有用物质，因此是一种非常有用的战略资源。目前国内从废催化剂中提取钒和钼时采用的办法一般是:把废催化剂磨成粉末，与碳酸钠混合，在焙烧炉中于700～800℃下焙烧，使钒和钼转化成水溶性的钒酸钠和钼酸钠，用水萃取其中的钒酸钠和钼酸钠，用合适的办法从萃取液中分离并分别回收含钒的成分和含钼的成分。萃取后的固体渣中含有镍和氧化铝。因为此时氧化铝的结构为刚玉结构，用酸碱溶液在一般条件下很难使它溶解，所以用普通办法很难分离镍和氧化铝。

为了分离镍和氧化铝，偏钒酸钠厂家，笔者开发了一种新方法:与氧化铝在融熔条件下反应，生成可溶于水的铝酸钠，然后用水使其溶出，偏钒酸钠报价，而含镍的成分不溶解。含镍的成分和含氧化铝的成分的完全分离会带来两个好处:

①由于除去了氧化铝，因此残留物中镍的品位大大提高，有利于镍的回收;

②溶出的铝酸钠溶液可用于制备其他含铝化合物。关于镍和氧化铝的回收，在本文中不作进一步的叙述，而要介绍的是钒渣和处理钒渣的新方法。

五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，偏钒酸钠生产厂家，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，偏钒酸钠，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。