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偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，马鞍山偏钒酸钾，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。

盐得到五氧化二钒，这种沉淀方法的缺点是：当钒酸钠原始 溶液用氯化铵或者硫酸铵处理以及钒酸铵盐了能耗 (热、冷却、用泵输送等 )和大量加 溶液处理。 这种方法的缺点也在于增加能耗，因为在用氨溶夜沉淀钒酸铵盐时要冷却钒酸铵盐 溶液。

溶液随即用氨溶夜处理时，由于钒酸铵盐沉淀不完全，钒丢损较多，待别是偏钒酸铵。 例如，废液含钒 1~ 2 5/ ( v2 .g t 05

计 )，而通过用氨溶夜处理钒酸铵盐溶液时 (别是偏钒酸铵 )得到的废液含钒高达特 3~ 5e l以yz ) / ( )计。

方法的另一个缺点是在煅烧钒馥铵盐， 特别是偏钒酸铵制备五氧化二钒时，必须回这种沉淀法还有一个缺点，当钒酸钠原 ’’

收废气里大量的氨，即生产 1k g五氧化二钒要释放出 0 1 7 g ( h0 .8氨 n )的废气。 k 在相应的工业部门里，从各种钮化台物生成的钒酸钠溶液制备五氧化=钒的蕞大优点在于；在较低温度下用氯化铵或硫酸铵加到钒酸钠溶液中，沉淀出钒酸铵盐特别是偏钒酸铵，再把它溶于热水，在高温下该溶液加无机酸处理得到钒酸铵盐溶液由此沉淀出一种含钒物料多钒酸镗，然后把它煅烧得 到五氧化二钒。或者硫酸麟的反应时间，从丽缩短整个过程 的持续时闻’减少过程循环液体的流量}以 及减少能耗和其它费用。

将钒na2moo4·2h2o（50 g，偏钒酸钾市场价格，0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，偏钒酸钾价格，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去，此时产品含有5~6个结晶水。ir（kbr，cm-1）：957（mo＝o），专业生产偏钒酸钾，904（si－o），855（mo―o―mo），770（mo―o―mo）。