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从钒渣中提取钒的新方法，失去催化性能以后，废催化剂中含有钒、钼、镍或钴、氧化铝等有用物质，因此是一种非常有用的战略资源。目前国内从废催化剂中提取钒和钼时采用的办法一般是:把废催化剂磨成粉末，与碳酸钠混合，在焙烧炉中于700～800℃下焙烧，使钒和钼转化成水溶性的钒酸钠和钼酸钠，用水萃取其中的钒酸钠和钼酸钠，用合适的办法从萃取液中分离并分别回收含钒的成分和含钼的成分。萃取后的固体渣中含有镍和氧化铝。因为此时氧化铝的结构为刚玉结构，用酸碱溶液在一般条件下很难使它溶解，所以用普通办法很难分离镍和氧化铝。

为了分离镍和氧化铝，笔者开发了一种新方法:与氧化铝在融熔条件下反应，生成可溶于水的铝酸钠，然后用水使其溶出，而含镍的成分不溶解。含镍的成分和含氧化铝的成分的完全分离会带来两个好处:

①由于除去了氧化铝，因此残留物中镍的品位大大提高，有利于镍的回收;

②溶出的铝酸钠溶液可用于制备其他含铝化合物。关于镍和氧化铝的回收，在本文中不作进一步的叙述，而要介绍的是钒渣和处理钒渣的新方法。

偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，专业生产偏钒酸钾，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。

将碳化钒na2wo4·2h2o（1.25mol·l-1，250 ml）与含有粉状锗金属(99.999%，10.5g，0.144mol )悬浮在naoh溶液（60 ml，6.25 mol·l-1）中配成锗酸盐溶液（70ml）混合，偏钒酸钾报价，将混合物加热至80℃。在搅拌下滴加浓肖酸（13mol·l-1，45 ml），直至ph为0.5（开始滴加肖酸时出现的浑浊物逐渐溶解，到ph为0.5时溶液变澄清）。反应液在80℃维持6h使完成由β型到α型的异构化，淮南偏钒酸钾，将溶液冷却至室温。再加入浓肖酸（13mol·l-1，10 ml），然后用乙迷萃取，分离后向有机层中加入其体积一半的水，并在真空干燥器中用浓硫祘干燥。然后放入冰箱中进行结晶，得到66 gα-h4[gew12o40]·14h2o。ir（kbr，cm-1）：980（w＝o），903（w―o―w），818（ge－o），760（w―o―w）。