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五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

五氧化二钒泄漏应急处理应急处理：

隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。

操作处置，操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离易然、可燃物。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与易（可）燃物、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”的管理制度。

五氧化二钒矿分解

钒矿的分解方法有二类，一是烧结法，五氧化二钒，即将粉碎的矿粉与纯碱或钠盐混合并经高温烧结，使其中的低价态的钒氧化并转化为五价的钒酸钠，然后再用水浸取，使钒溶解进入溶液；二是酸溶法，五氧化二钒价格，即将粉碎的矿粉用稀酸（主要是稀硫酸）加热浸取，使钒直接分解进入溶液。

五氧化二钒浸取

将烧结料用水浸取，使钒以偏钒酸钠形式进入溶液，过滤洗涤，滤液为粗偏钒酸钠溶液，再经化学沉淀、溶剂萃取等工艺进一步提纯分离杂质，使钒富集到一定浓度，五氧化二钒报价，一般在15克/升以上。

五氧化二钒沉钒

将纯偏钒溶液调节ph值至6.5-7.5后，加入四倍理论量的碳酸氢铵或氯化铵溶液作沉淀剂，控制温度在30度以下，析出偏钒酸铵沉淀，过滤，五氧化二钒生产工艺，用5%的碳酸氢铵溶液洗涤2-3次，再用30%乙醇洗1-2次，烘干，得纯偏钒酸铵产品。