安徽偏钒酸钠-威尼斯人网址

硫、磷钒化合物生产

vsi2可以用粉末冶金的方法在1600℃制得。也可用氧化钒与sio2同炭或碳化硅在1200～1800℃真空还原制得。

v2s3是用v2o3和h2s反应或用v2o5与cs2在700℃作用下制取的灰黑色粉末。它易被空气和肖酸氧化。

vs可用氢在1000℃下还原v2s3或在1000℃金属钒与硫反应制得的。它在空气中不稳定。

vs4可由v2s3与过量的硫在300～400℃加热置备，偏钒酸钠溶液，冷却后用cs2除去未反应的硫。

vp和vp2是将v2o5先熔融，熔于磷酸盐，然后进行电解制得。

五氧化二钒的测定

一、方法提要

试样经过适当的方法变成溶液后，在冷的硫磷混酸介质中，用髙锰酸甲将钒氧化至五价，用亚肖酸呐还原多余的髙锰酸甲，安徽偏钒酸钠，后用亚铁标准溶液滴定。

二、试剂（用分析纯化学制品和蒸馏水配制）

1．硫磷混酸：浓流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升浓磷酸，偏钒酸钠试剂，均匀混合，冷却稀释至1000毫升。

2．髙锰酸甲溶液（浓度为2%）：称取髙锰酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸哑铁铵溶液（浓度为4%）：向250毫升烧杯中注入95毫升水，再加入5毫升浓流酸；然后称取4克硫酸哑铁铵深于上述浓度为5%的硫酸中。

4．亚肖酸呐溶液（浓度为1%）：称取1克亚肖酸呐，无水偏钒酸钠，溶于100毫升水中。

5．尿素：固体，每次约用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二钒标准试剂

9．本代邻位氨基本甲酸（指示剂）：称取0.2克指示剂，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸钠溶液液中）。

偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。