安庆碳化钒-威尼斯人网址

将钒na2wo4·2h2o（20 g，0.061mol）溶于水（40ml）中，然后向溶液中加入偏硅酸钠（0.0071mol）。将混合溶液在磁力搅拌器的强烈搅拌下，升温至沸腾，用滴液漏斗滴加浓盐酸12 ml，加料时间90 min。析出的少量硅酸沉淀滤出，将滤液冷却，加入浓盐酸8 ml，在此将溶液冷却。将得到的溶液与稍过量的已醚一起摇动进行萃取，分离出下部油层的已醚配合物。将配合物溶于20 ml 3mol/l盐酸中 ，安庆碳化钒，再用已醚萃取，分离出已醚配合物，在水浴上加热，吹入空气使配合物除去已醚，这个过程持续到液体的边缘有晶体出现为止。然后将溶液静置缓慢结晶或蒸发至干燥，该操作反复进行直到产品不再有hcl的气味。当固体酸完全干燥后将它在研钵中研细，然后在70℃干燥至恒重，得到α-h4[siw12o40]·（6~9h2o）。ir（kbr，cm-1）：981（w＝o），928（si－o），880（w―o―w），785（w―o―w）。

将钒na2moo4·2h2o（50 g，粉钒，0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，纳米碳化钒，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，高纯钒，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去，此时产品含有5~6个结晶水。ir（kbr，cm-1）：957（mo＝o），904（si－o），855（mo―o―mo），770（mo―o―mo）。

偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。